zgny.com 发表于 2016-11-10 09:13:33

三七总皂苷

本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk)F.H.Chen的主根或根茎经加工制成的总皂苷。
        【制法】取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。
        【性状】本品为类白色至淡黄色无定形粉末;味苦、微甘。
          本品易溶于甲醇、乙醇和水,难溶于丙酮、乙醚和苯,易吸潮。
        【鉴别】取本品,照〖含量测定〗项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中的三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。
        【检查】干燥失重   取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得超过5.0%
        炽灼残渣   不得超过0.5%
        异常毒性   取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g的小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡:如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡。
        热原   取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查,剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定。
        【含量测定】照高效液相色谱法测定。
        色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以流动相A:乙腈,流动相B:水,按下表进行梯度洗脱:流速每分钟为1.0ml:检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于6000:人参皂苷Rg1峰和三七皂苷R1:峰的分离度应大于2.0。
       
               
                       
                               
                                        时间(分钟)
                               
                       
                       
                               
                                        A(%)
                               
                       
                       
                               
                                        B(%)
                               
                       
               
               
                       
                               
                                        0
                               
                               
                                        20
                               
                               
                                        21
                               
                               
                                        26
                               
                       
                       
                               
                                        20
                               
                               
                                        40
                               
                               
                                        20
                               
                               
                                        20
                               
                       
                       
                               
                                        80
                               
                               
                                        60
                               
                               
                                        80
                               
                               
                                        80
                               
                       
               
       
        对照品溶液的制备分别精密称取在60℃减压干燥2小时的人参皂甙Rb1,人参皂甙Rg1,三七R1对照品适量,加90%甲醇制成每1ml含人参皂甙Rb1.5mg,人参皂甙Rg11.5mg三七皂甙R10.4mg的混合溶液,即得。
        供试品溶液的制备   取本品50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加90%甲醇溶解并稀释刻度,摇均,即得.
        测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1, 注入液相色谱仪,测定得.本品按干燥品计算,含人参皂甙Rb1(C54 H 92O23 )不得少于30%,人参皂甙Rg1(C42 H72 O 14)不得少于25%,三七皂甙R1(C47 H 80O18 )不得少于5.0%,人参皂苷Re(C48 H 82O18 )不得少于2.5%,人参皂苷Rd(C48 H 82O18 )不得少于5.0%,且人参皂甙Rb1,人参皂甙Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rd,三七甙R1的总量不得少于75%.
        【功能与主治】活血祛瘀,通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加心脑血流量的作用于心脑血管疾病.
        【贮藏】密封,置干燥处.   
        【制剂】(1)血塞通注射液   (2)注射用血塞通
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