zgny.com 发表于 2016-11-10 09:12:31

灯盏花素

本品为菊科植物短葶飞蓬
Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.中提取分离所得。按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得低于90%(供口服用)或98.0%(供注射用)。
        【制法】 取灯盏细辛,粉碎成粗粉,用3~4倍量的75%乙醇冷浸三次,第一、二次为72小时,第三次为48小时,冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏,于蒸气浴上挥去乙醇,按生药 :水=1:0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解,缓缓加入10%氢氧化钠溶液,调pH值至约6.5,趁热滤过,滤液加热、缓缓加入20%硫酸溶液,调pH值至2.0~2.5、在50~55℃保温15分钟,析出棕色沉淀物,倾取上层液,静置48小时后,析出棕色沉淀物,再次倾取上层溶液,静置24小时后,析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物,分别用3~4倍量的乙醇洗涤2~3次,用蒸馏水洗至pH值中性,再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色,将沉淀物在80℃以下烘干,加适量甲醇,于水浴中加热回流15~20分钟使沉淀溶解。趁热滤过,滤液回收甲醇,冷却,静置24小时,析出灯盏花素结晶、滤过,母液再回收甲醇,冷却,静置24小时,析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干,即得。
        【性状】 本品为淡黄色至黄色粉末,有一定吸湿性;无臭,无味或味微咸。
        【鉴别】 (1)取【含量测定】项下的方法试验,供试品色谱图中,应呈现与野黄芩苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
        【检查】溶液的颜色取本品,加1%碳酸氢钠溶液溶解并稀释成每1ml含0.02mg的溶液,在5分钟内依法检查,应澄清,与黄绿色6号标准比色液(附录Ⅺ A第一法)比较,不得更深(供注射用)。
        干燥失重取本品约0.5g,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(附录 = 19 \* ROMAN IX G)
        炽灼残渣不得过0.5%;供注射用不得过0.2%(附 = 19 \* ROMAN IX J)。
        【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
        【贮藏】避光,密封。
        【制剂】(1)注射用灯盏花素(2)灯盏花素注射液   (3)灯盏花素片
        注:灯盏细辛为菊科植物短葶飞蓬Erigeron
breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的全草。
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